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定義
粗纖維檢測方法,用0.255N硫酸和0.313N氫氧化鈉試劑消煮剩余的部分,分離成分主要是蛋白質(zhì)、糖、淀粉、脂類和碳水化合物和木質(zhì)素。
范圍
方法適用于飼料如:谷類、糖類、脂類飼料、混合飼料、草料和油籽如玉米和大豆。
裝置
1. 分析天平——到0.1 mg.
2. 烘箱——102±2°C.
3. 馬弗爐——600±15°C
4. 消煮器——消化溫度100±0.5°C保持10-25 psi壓力,可確保每個樣品均衡的洗滌,A2000i。
5. 濾袋——化學(xué)高分子結(jié)構(gòu)可封口機封口25微米孔徑可迅速滲透。(F57 or F58, ANKOM Technology,see Numbered Notes 1).
6. 封口機——(1915, ANKOM Technology).
7. 干燥袋——放有干燥劑的干燥袋(ANKOM標配)
8. 標記筆——(F08, ANKOM Technology).
試劑
1. 硫酸溶液0.255±0.005N. 1.25 g H2SO4/100 mL. 須滴定。
2. 氫氧化鈉溶液0.313±0.005N. 1.25g NaOH/100 mL.須滴定。
樣品準備
離心磨粉碎過2mm篩(9目),樣品太細會從濾袋中損失造成測量值偏低。
步驟
1. 用標記筆給濾袋編號,稱量濾袋重量去皮(W1)。
注意——不要預(yù)干燥濾袋,濾袋空白包括潮濕環(huán)境因素。
2. 稱量0.95-1.00 g樣品(W2)放入濾袋,避免粘在距袋口4mm處。
3. 用封口機在距離袋口4mm處封口。
注意——充分加熱封口濾袋,保持足夠的加熱時間(2秒)在移開前。
4. 準確稱量一個空白濾袋(C1, 見see Number Note 2)。
5. 樣品去脂肪,將所有濾袋放入250mL燒杯中加入足夠的乙醚覆蓋濾袋浸泡10分鐘,倒出溶劑風(fēng)干濾袋,輕輕敲擊顫抖使樣品均勻的平鋪在濾袋中。
6. 濾袋架上zui多放24個樣品包,九個托盤不用區(qū)分濾袋編號,每個托盤放置3個濾袋,托盤間呈120°角放置,將放好濾袋的支架放入纖維分析儀容器中,放入重錘確??罩牡诰艑油斜P可浸入液面下。
注意——放入濾袋架前如果反應(yīng)容器是高溫的,要加入涼水并排放。
7. 遵循ANKOM 2000i的用法:
a. 選擇Crude Fiber
b. 蓋上蓋子
c. 確定熱水器開啟( >70°C)
d. 按START
8. 當粗纖維分析及洗滌過程結(jié)束,打開蓋子取出樣品,輕壓濾袋使水擠出,把濾袋放入250mL燒杯中,加入足量丙酮覆蓋濾袋浸泡3-5分鐘。
9. 從丙酮中取出濾袋風(fēng)干,在烘箱中102±2°C *干燥(需2-4小時)。
注意——丙酮沒有*揮發(fā)前不要放入烘箱。
10. 從烘箱中取出濾袋,平鋪在干燥的袋中隔絕空氣,冷卻稱重。
注意——不要放在常規(guī)干燥器中。
將濾袋在預(yù)稱重的坩堝中600±15°C灰化2小時,在干燥器中冷卻稱重,計算有機物損失后質(zhì)量(W3)。
計算
% 粗纖維 = 100 x (W3 - (W1 x C1))/W2
這里:
W1 = 濾袋質(zhì)量
W2 = 樣品質(zhì)量
W3 = 有機物重量(點燃濾袋和纖維后失去后的質(zhì)量)
C1 = 灰分空白濾袋因素(點燃失重的空白/原空白值)
度
參考協(xié)同研究結(jié)果(見表Tables 1 & 2) 度顯示(Sr, RSDr, r) 分析應(yīng)該以相同實驗條件為基準。
說明
注意
1. 硫酸是強酸可導(dǎo)致劇烈燒傷,操作時穿防護服,將硫酸倒入水中不要相反。
2. 氫氧化鈉可燒傷皮膚、眼睛和呼吸道,操作時穿防護服,將腐蝕性試劑加入水中不要相反。
3. 乙醚和丙酮易燃,避免靜電,使用時用防護罩。
標號說明
1. 在樣品過細的粉碎時,F57濾袋可zui多造成0.5%單位的偏低值,過碎的纖維樣品可小于25微米
2. 校正因子C1計算可用,C1大于1.0000表示樣品粒子從濾袋中流出浸入濾袋空白中,任何纖維粒子從濾袋中流失可導(dǎo)致錯誤結(jié)果。